GB/T 22048-2015玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定

发布时间：2025-10-23 22:40:32  浏览量：1

GB/T 22048-2015 《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》 是一项非常重要的国家标准，它规定了玩具和儿童用品中多种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的测定方法。

该标准的核心方法是气相色谱-质谱联用法（GC-MS），而 索氏提取 是其中一种重要的样品前处理（提取）方法。

方法概述

项目 内容

标准名称 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定

标准号 GB/T 22048-2015

原理概要 样品经索氏提取（或其他等效方法）后，提取液经过净化、浓缩等步骤，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 进行分离和检测，采用选择离子监测（SIM） 模式进行定性及定量分析。

目标检测物 包括但不限于DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP等多种常见邻苯二甲酸酯增塑剂。

测定流程（以索氏提取法为例）

1. 样品制备

根据样品类型（塑料、涂层等）将其剪碎或研磨成细小颗粒（通常要求≤1mm），以增大溶剂接触面积，提高提取效率。

2. 索氏提取

溶剂选择：通常使用正己烷、甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯/环己烷混合液等有机溶剂。

提取过程：

将处理好的样品放入滤纸筒中，装入索氏提取器。

在接收瓶中加入溶剂和几颗沸石，连接装置。

在恒温水浴上加热，控制回流速度，提取数小时（通常为4-6小时，具体时间需优化）。

目的：通过连续的回流和虹吸，将样品中的邻苯二甲酸酯增塑剂充分溶解并萃取出来。

3. 提取液浓缩

提取完成后，将提取液转移至旋转蒸发仪或氮吹仪中，在温和的温度下（如30-40℃）浓缩至近干，以减小体积，提高待测物浓度。

4. 净化（如必要）

如果样品基质复杂，提取液颜色较深或含有干扰物质，需要进行净化。

常用的净化方法是固相萃取柱（如Florisil柱、硅胶柱） 进行净化，以去除油脂、色素等干扰物。

5. 仪器分析（GC-MS）

定容：将浓缩或净化后的样品用合适的溶剂（如正己烷）定容至一定体积，转移至进样瓶。

上机检测：

色谱柱：通常使用弱极性的毛细管色谱柱（如DB-5MS）。

进样口温度：通常设定在250-280℃。

程序升温：根据目标物设定优化的升温程序以实现有效分离。

质谱检测器：在选择离子监测（SIM） 模式下运行，通过特征离子进行定性确认和定量分析。

6. 结果计算

采用内标法或外标法进行定量。通过比较样品与标准溶液中目标物的峰面积（或峰高），计算出样品中各种邻苯二甲酸酯增塑剂的含量。

关键注意事项

背景污染与控制：

邻苯二甲酸酯是 ubiquitous（无处不在）的环境污染物。实验过程中必须严格防止背景污染。所有玻璃器皿需彻底清洗，避免使用塑料制品。

必须同时进行空白实验和加标回收实验，以监控实验过程的准确性和可靠性。

溶剂与安全：

使用的有机溶剂大多易燃、有毒。整个操作应在通风橱内进行，并注意防火。

标准适用范围：

该标准适用于多种玩具材料，如聚氯乙烯（PVC）、聚氨酯（PU）以及其他聚合物材料等。

法规符合性：

该标准的测定结果用于判断玩具和儿童用品是否符合中国乃至国际（如欧盟REACH法规）对邻苯二甲酸酯的限量要求。例如，中国国家标准GB 6675.1规定，对于所有玩具产品，DEHP、DBP、BBP三种增塑剂的含量总和不得超过0.1%。